人造氣氛腐蝕試驗 - 鹽霧試驗 ISO 9227 - 2006

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  1. 範圍

  
          本标準規定了中性鹽霧(NSS) 、乙酸鹽霧(AASS) 和銅加速乙酸鹽霧(CASS) 試驗使用的設備，試劑和方法。
          本标準适用于評價金屬材料及覆蓋層的耐蝕性，被測試對象可以是具有永久性或暫時性防蝕性能的，也可以是不具有永久性或暫時性防蝕性能的。
          本标準也規定了評估試驗箱環境腐蝕性的方法。
          本标準未規定試樣尺寸，特殊產品的試驗周期和結果解釋，這些内容參見相應的產品規範。
          本試驗逜用于檢測金屬及其合金、金屬覆蓋層、有機覆蓋層、陽極氧化膜和轉化膜的不連續性，如孔隙及其他缺陷。
          中性鹽霧試驗适用于：
          ——金屬及其合金；
          ——金屬覆蓋層（陽極性或陰極性）；
          ——轉化膜；
          ——陽極氧化膜；
          一一金屬基體上的有機塗層。
          乙酸鹽霧試驗适用于銅＋鎳＋ 鉻或鎳＋ 鉻裝飾性鍍層，也适用于鋁的陽極氧化膜。
          銅加速乙酸鹽霧試驗适用于銅＋鎳＋ 鉻或鎳＋ 鉻裝飾性鍍層，也适用于鋁的陽極氧化膜。
          本試驗适用幹對金屬材料具有或不具有腐蝕保護時的性能對比，不适用于對不同材料進行有耐蝕的排序。
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  3. 試驗溶液

  
  

  3.1 氧化鈉溶液配制

          本試驗所用試劑采用化學純或化學純以上的試劑。在溫度為 25℃ ± 2℃ 時電導率不高于 20 μS/cm 的蒸餾水或去離子水中溶解的氯化鈉，配制成濃度為 50 g/L ± 5 g/L。所收集的噴霧液濃度應為 50 g/L ± 5 g/L，在 25℃ 時，配制的溶液密度在 1.029~1.036 範圍内。
  

          氯化鈉中的銅含量應低于 0.001%（質量分數），鎳含量應低于 0.001%（質量分數）。銅和鎳的含量由原子吸收分光光度法或其他具有相同精度的分析方法測定。 氯化鈉中碘化鈉含量不應超過 0.5%（質量分數）或以幹鹽計算的總雜質不應超過 0.5%（質量分數）。

          注：如果在 25℃±2℃ 的時候配置的溶液的 pH值超出 6.0~7.0 的範圍，則應檢測鹽或水中含有不需要的雜質。

  3.2 調整 pH 值

  3.2.1 鹽溶液的 pH 值

          根據收集的噴霧溶液的 pH 值調整鹽溶液到規定的 pH 值。

  3.2.2 中性鹽霧試騙（NSS 試驗）
  

          試驗溶液（3.1）的 pH 值應調整至使鹽霧箱（4.2）收集的噴霧溶液的 pH 值在 6.5~7.2 之間。pH 值的測量應在 25℃±2℃ 用酸度計測量，也可用測量精度不大于0.3 的精密 pH 試紙進行日常檢測。超出範圍時，可加入分析純鹽酸、氫氧化鈉或碳酸氫鈉來進行詞整。
          噴霧時溶液中二氧化碳損失可能導緻 pH 值變化。應采取相應措施，例如，将溶液加熱到超過35℃ , 才送入儀器或由新的沸騰水配制溶液，以降低溶液中的二氧化碳含量，可避免 pH 值的變化。

  3.2.3 乙酸鹽霧試驗（AASS試驗）
          在按 3. 1 制備的鹽溶液中加人适量的冰乙酸，以保證鹽霧箱（見 4.2）内收集液的 pH 值為 3.1~3.3。如初配制的溶液 pH 值為 3.0~3.1，則收集液的 pH 值一般在3.1~3.3 範圍内。pH 值的測量應在 25℃±2℃ 用酸度計測量，也可用測量精度不大于0. 1 的精密 pH 試紙進行日常檢測。 溶液的 pH 值可用冰乙酸或氫氧化鈉調整。
  

  3.2.4 銅加速乙酸鹽霧試驗（CASS 試驗）
          在按 3.1 制備的鹽溶液中，加人氯化銅（CuCl₂·2H₂0），其濃度為 0.26 g/L±0.02 g/L ( 即 0. 205 g/L±0. 015 g/L 無水氯化銅）。溶液的 pH 值調整方法與 3.2.3 相同。
  

  3.3 過濾

          溶液在使用前進行過濾，以避免溶液中的固體物質堵塞噴嘴。
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  4. 試驗設備

  
  

  4.1 設備材料

          用于制作試驗設備的材料必須抗鹽霧腐蝕和不影響試驗結果。

  
  

  4.2 鹽霧箱

          鹽霧箱的容積應不小于 0.4 m³，因為較小的容積難以保證噴霧的均勻性。對于大容積的箱體，需要确保在鹽霧試驗期間，滿足鹽霧的均勻分布。箱頂部要避免試驗時聚積的溶液滴落到試樣上。
          鹽霧箱的形狀和尺寸應能使箱内溶液的收集速度符合 8.3 規定。

          基于環保考慮，建議設備采用适當方式處置廢液。
  

          注： 鹽霧箱設計簡圖參見附錄 A 。

  4.3 溫度控制裝置

          加熱系統應保持箱内溫度達到 8.1 規定。溫度測量區應距箱内壁不小于 100 mm。

  4.4 噴霧裝置

          噴霧裝置由一個壓縮空氣供給器、一個鹽水槽和一個或多個噴霧器組成。
  

          供應到噴霧器的壓縮空氣應通過過濾器，去除油質和固體顆粒。噴霧壓力應控制在 70 kPa¹ ~ 170 kPa 範圍内。

          注：霧化噴嘴可能存在一個“臨界壓力”，在此壓力下鹽霧的腐蝕性可能發生異常。若不能确定噴嘴的臨界壓力，則通過安裝壓力調節閥，将空氣壓力波動控制在 ±0.7 kPa 範圍，以減少噴嘴在“臨界壓力”下工作的可能性。
  

          為防止霧滴中水分蒸發，空氣在進人噴霧器前應進入裝有蒸餾水或去離子水的飽和塔濕化，其溫度應高于箱内溫度 10℃ 以上。調節噴霧壓力、飽和塔水溫及使用适合的噴嘴，使箱内鹽霧沉降率和收集液的濃度符合 8.3 規定。表 1 給出在不同噴霧壓力下鹽霧試驗的飽和塔溫度的指導值。水位應自動調節，以保證足夠的濕度。

  表 1    飽和塔中熱水溫度的指導值

  噴霧壓力  kPa	當進行不同類型的鹽霧試驗時，飽和塔水溫度的指導值 / ℃
  	中性鹽霧試驗（NSS） 和乙酸鹽霧試驗（AASS）	銅加速乙酸鹽霧試驗（CASS）
  70	45	61
  84	46	63
  98	48	64
  112	49	66
  126	50	67
  140	52	69

  1）1 kPa = 1 kN/m² = 0.01 atm = 0.01 bar = 0.145 psi。

  4.5 鹽霧收集器

          箱内至少放兩個鹽霧收集器， 一個靠近噴嘴， 一個遠離噴嘴。收集器用玻璃等惰性材料制成漏鬥形狀，直徑為 100 mm，收集面積約 80 cm²，漏鬥管插入帶有刻度的容器中，要求收集的是鹽霧，而不是從試樣或其他部位滴下的液體。

  4.6 再次使用

          如果試驗箱曾被用于 AASS 或 CASS 試驗，或其他與 NSS 不同的溶液，不能直接用于 NSS 試驗。

          對于這類情況，必須徹底清洗鹽霧箱。在放人試樣試驗之前，應按照第 5 章規定的方法進行重新評價，尤其要确保收集液的 pH 值在規定範圍内。

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  5 評價鹽霧箱腐蝕性能的方法

  
  

  5.1 總則

          為了檢驗試驗設備或不同實驗室裏同類設備試驗結果的重現性，應對設備按 5.2~5.4 規定驗證。
  注：在固定的操作中，評價鹽霧箱腐蝕性能的合适時間間隔一般為 3 個月。
          采用鋼參比試樣确定試驗的腐蝕性。
          作為鋼參比試樣的補充，高純度鋅參比試樣可以進行試驗，井參照附錄 B 的規定确定腐蝕性能。

  5.2 中性鹽霧試驗（NSS 試驗）

  5.2.1 參比試樣
          參比試樣采用 4 塊或 6 塊符合 ISO 3574 的 CR4 級冷軋碳鋼闆，其闆厚 1 mm ± 0.2 mm，試樣尺寸為 150 mm × 70 mm。表面應無缺陷，即無孔隙、劃痕及氧化色。表面粗糙度 Ra = 0.8 μm ± 0.3 μm 。從冷軋鋼闆或帶上截取試樣．
          參比試樣經小心清洗後立即投入試驗。除按 6. 2 和 6. 3 規定之外，還應清除一切塵埃、油或影響試驗結果的其他外來物質。
          采用清潔的軟刷或超聲清洗裝置，用适當有機溶劑（沸點在 60℃~120℃ 之間的碳氫化合物）徹底清洗試樣。清洗後，用新溶劑漂洗試樣，然後幹燥。
  

          清洗後的試樣吹幹稱重，精确到 ±1 mg，然後用可剝性塑料膜保護試樣背面。試樣的邊緣也可用可剝性塑料膜進行保護。

  5.2.2 參比試樣的放置
          試樣放置在箱内四角（如果是六塊試樣，那麼将它們放置在包括四角在内的六個不同的位置上），未保護一面朝上并與垂直方向成 20° ± 5° 的角度。
          用惰性材料（例如塑料）制成或塗覆參比試樣架。參比試樣的下邊緣應與鹽霧收集器的上部處于同一水平。試驗時間 48 h 。
          在驗證過程中與參比試樣不同的樣品不應放在試驗箱内。
  

  5.2.3 測定質量損失
          試驗結束後應立即取出參比試樣，除掉試樣背面的保護膜，按 IS0 8407 規定的物理及化學方法去除腐蝕產物。在23℃ 下于 20%（質量分數）分析純級别的擰檬酸二铵 【(NH₄)₂HC₆H₅O₇ 】 水溶液中浸泡 10 min。浸泡後，在室溫下用水清洗試樣，再用乙醇清洗，幹燥後稱重。
          試樣稱重精确到 ±1 mg。通過計算參比試樣暴露面積，得出單位面積質量損失。
          每次消除腐蝕產物時，建議配制新溶液。
  注：可以按照 ISO 8407 中的規定，用 50%( 體積分數）的鹽酸溶液（ρ₂₀ = 1.18 g/mL），其中加入 3.5 g/L 的六次甲基四胺緩蝕劑，浸泡試樣除去腐蝕產物，然後在室溫中用水清洗試樣，再用乙醇清洗，幹燥後稱重。
  

  5.2.4 中性鹽霧裝置的運行檢驗
          經 48 h 試驗後，每塊參比試樣的質量損失在 70 g/m² ± 20 g/m² 範圍内說明設備運行正常（見參考文獻21）。
  

  5.3 乙酸鹽霧試驗（AASS 試驗）

  5.3.1  參比試樣

          參比試樣采用四塊或六塊符合 ISO 3574 的 CR4 級冷軋碳鋼闆，其闆厚 1 mm ± 0.2 mm，試樣尺寸為 150 mm × 70 mm。表面應無缺陷，即無孔隙、劃痕及氧化色。表面粗糙度 Ra = 0.8 μm ± 0.3 μm。從冷軋鋼闆或帶上截取試樣。

          參比試樣經小心清洗後立即投人試驗。除按 6.2 和 6.3 規定之外，還應清除一切塵埃、油或影響試驗結果的其他外來物質。
          采用清潔的軟刷或超聲清洗裝置，用适當有機溶劑（沸點在 60℃~120℃ 之間的碳氫化合物）徹底清洗試樣。清洗後，用新溶劑漂洗試樣，然後幹燥。
  

          清洗後的試樣吹幹稱重，精确到 ±1 mg， 然後用可剝性塑料膜保護試樣背面。試樣的邊緣也可用可剝性塑料膜進行保護。

  5.3.2 參比試樣的放置
          試樣放置在箱内四角（如果是 6 塊試樣，那麼将它們放置在包括四角在内的 6 個不同的位置上），未保護一面朝上并與垂直方向成 20°±5° 的角度。
          用惰性材料（例如塑料）制成或塗覆參比試樣架。參比試樣的下邊緣應與鹽霧收集器的上部處于同一水平。試驗時間 24 h。
          在驗證過程中與參比試樣不同的樣品不應放在試驗箱内。
  

  5.3.3 測定質量損失
          試驗結束後應立即取出參比試樣，除掉試樣背面的保護膜，按 ISO 8407 規定的物理及化學方法去除腐蝕產物。在 23℃ 下于20%（質量分數） 分析純級别的擰檬酸二铵【(NH₄)₂HC₆H₅O₇ ]水溶液中浸泡 10 min。浸泡後，在室溫下用水清洗試樣，再用乙醇清洗，幹燥後稱重。
          試樣稱重精确到 ±1 mg。通過計算參比試樣暴露面積，得出單位面積質量損失。
          每次清除腐蝕產物時，建議配制新溶液。
  注：可以按照 ISO 8407 中的規定，用 50%( 體積分數）的鹽酸溶液（ρ₂₀ = 1.18 g/mL），其中加入 3.5 g/L 的六次甲基四胺緩蝕劑，浸泡試樣除去腐蝕產物，然後在室溫中用水清洗試樣，再用乙醇清洗，幹燥後稱重。
  

  5.3.4 乙酸鹽霧裝置的運行檢驗
          經 48 h 試驗後，每塊參比試樣的質量損失在 40 g/m² ± 10 g/m² 範圍内說明設備運行正常（見參考文獻 [21] ）。
  

  5.4 銅加速乙酸鹽霧試驗（CASS試驗）

  5.4.1 參比試樣
          參比試樣采用 4 塊或 6 塊符合 ISO 3574 的 CR4 級冷軋碳鋼闆，其闆厚 1 mm ± 0.2 mm，試樣尺寸為 150 mm × 70 mm。表面應無缺陷，即無孔隙、劃痕及氧化色。表面粗糙度 Ra = 0.8 μm ± 0.3 μm。從冷軋鋼闆或帶上截取試樣。
          參比試樣經小心清洗後立即投入試驗。除按 6.2 和 6.3 規定之外，還應清除一切塵埃、油或影響試驗結果的其他外來物質。
          采用清潔的軟刷或超聲清洗裝置，用适當有機溶劑（沸點在 60℃~120℃ 之間的碳氫化合物）徹底清洗試樣。清洗後，用新溶劑漂洗試樣，然後于燥。
  

          清洗後的試樣吹幹稱重，精确到 ± 1 mg，然後用可剝性塑料膜保護試樣背面。試樣的邊緣也可用可剝性塑料膜進行保護。

  5.4.2 參比試樣的放置
          試樣放置在箱内四角（如果是 6 塊試樣，那麼将它們放置在包括四角在内的 6 個不同的位置上），未保護面朝上并與垂直方向成 20°±5° 的角度。
          用惰性材料（例如塑料）制成或塗覆參比試樣架。參比試樣的下邊緣應與鹽霧收集器的上部處于同一水平。試驗時間 24 h。
          在驗證過程中與參比試樣不同的樣品不應放在試驗箱内。
  

  5.4.3 測定質量損失
          試驗結束後應立即取出參比試樣，除掉試樣背面的保護膜，按 IS0 8407 規定的物理及化學方法去除腐蝕產物。在23℃ 下于 20%（質量分數）分析純級别的擰檬酸二铵 【(NH₄)₂HC₆H₅O₇ 】 水溶液中浸泡 10 min。浸泡後，在室溫下用水清洗試樣，再用乙醇清洗，幹燥後稱重。
          試樣稱重精确到 ±1 mg。通過計算參比試樣暴露面積，得出單位面積質量損失。
          每次消除腐蝕產物時，建議配制新溶液。
  注：可以按照 ISO 8407 中的規定，用 50%( 體積分數）的鹽酸溶液（ρ₂₀ = 1.18 g/mL），其中加入 3.5 g/L 的六次甲基四胺緩蝕劑，浸泡試樣除去腐蝕產物，然後在室溫中用水清洗試樣，再用乙醇清洗，幹燥後稱重。
  

  5.4.4 銅加速乙酸鹽霧裝置的運行檢驗
          經 24 h 試驗後，每塊參比試樣的質量損失在 55 g/m² ± 15 g/m² 範圍内說明設備運行正常（見參考文獻 [21] ）。
  

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  6. 試樣

  
  

  6.1

          試樣的類型、數量、形狀和尺寸，根據被試材料或產品有關标準選擇，若無标準，有關雙方可以協商決定。除非另有規定或商定，用于試驗的有機塗層試闆應符合 ISO 1514 規定的底材，尺寸約為 150 mm × 100 mm × 1 mm。附錄 C 描述了有機塗層試闆的制備。附錄 D 給出了有機塗層試闆測試必需的補充信息。

  6.2

          如果沒有其他規定，試驗前試樣應徹底清洗于淨，清洗方法取決于試樣材料性質，試樣表面及其污物清洗不應采用可能浸蝕試樣表面的磨料或溶劑。
          試樣清洗後應注意避免再次污染。

  6.3

          如果試樣是從帶有覆蓋層的工件上切割下來的，不能損壞切割區附近的覆蓋層。除另有規定外，應用适當的覆蓋層如油漆、石蠟或膠帶等對切割區進行保護。
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  7. 試樣放置

  
  

  7.1

          試樣不應放在鹽霧直接噴射的位置。

  7.2

          試樣表面在鹽霧箱中的放置角度是非常重要的。試樣原則上應放平。在鹽霧箱中被試表面與垂直方向成 15°~25°，并盡可能成 20°，對于不規則的試樣，例如整個工件，也應盡可能接近上述規定。

  7.3

          試樣可以放置在箱内不同水平面上，但不能接觸箱體，也不能相互接觸。試樣之間的距離應不影響鹽霧自由降落在被試表面上，試樣或其丈架上的液滴不得落在其他試樣上。對總的試驗周期超過 96 h 的新檢驗或試驗，可允許試樣移位 ²。

  ² 在此情況下移位的次數和頻率由操作者确定， 而且要在試驗報告中說明．
  

  7.4

          試樣支架用惰性的非金屬材料制成。懸挂試樣的材料不能用金屬，而應用人造纖維，棉纖維或其他絕緣材料。
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  8. 試驗條件

  
  

  8.1

          試驗條件見表 2 。

  表 2    試驗條件

  試驗方法	中性鹽霧試驗（NSS）	乙酸鹽霧試驗（AASS）	銅加速乙酸鹽霧試驗（CASS）
  溫度	35℃±2℃	35℃±2℃	50℃±2℃
  80 cm² 的水平面積的平均沉降率	1.5 mL/h ± 0.5 mL/h
  氯化鈉溶液的濃度 （收集溶液）	50 g/L ± 5 g/L
  Ph 值（收集溶液）	6.5~7.2	3.1~3.3	3.1~3.3

  
  

  8.2

          試驗前，應在鹽霧箱内空置或裝滿模拟試樣，并确認鹽霧沉降率和其他試驗條件在規定範圍内後，才能将試樣置于鹽霧箱内并開始試驗。

  8.3

          每個收集裝置（4.5）的收集液氯化鈉濃度和 pH 值但應在表 2 給出的範圍内。
          鹽霧沉降的速度應在連續噴霧至少 24 h 後測量。

  8.4

          用過的噴霧溶液不應重複使用。
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  9. 試驗周期

  
  

  9.1

          試驗周期應根據被試材料或產品的有關标準選擇。若無标準，可經有關方面協商決定。
          推薦的試驗周期為 2h、6h、24h、48h、72h、96h、144h、168h、240h、480h、720h、1000h。

  9.2

          在規定的試驗周期内噴霧不得中斷，隻有當需要短暫觀察試樣時才能打開鹽霧箱。

  9.3

          如果試驗終止取決于開始出現腐蝕的時間， 應經常檢查試樣。因此，這些試樣不能同要求預定試驗周期的試樣一起試驗。

  9.4

          可定期目視檢查預定試驗周期的試樣。但在檢查過程中，不能破壞被試表面，開箱檢查的時間與次數應盡可能少。
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  10. 試驗後試樣的處理

  
          試驗結束後取出試樣，為減少腐蝕產物的脫落，試樣在清洗前放在室内自然幹燥 0.5h~1h，然後用溫度不高于 40℃ 的清潔流動水輕輕清洗以除去試樣表面殘留的鹽霧溶液， 接着在距離試樣約 300 mm 處用氣壓不超過 200 kPa 的空氣立即吹幹。
  注：可以采用 ISO 8407 所述的方法處理試驗後的試樣。
          在試驗規範中，如何處理試驗後的試樣應考慮工程實用性。
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  11. 試驗結果的評價

  
          試驗結果的評價标準，通常應由被試材料或產品标準提出。一般試驗僅需考慮以下幾方面：
          a)  試驗後的外觀；
          b)  除去表面腐蝕產物後外觀；
          c)  腐蝕缺陷的數量及分布（即：點蝕、裂紋、氣泡、鏽蝕或有機塗層劃痕處鏽蝕的蔓延程度等），可按照 ISO 8993 和 ISO 10289 所規定的方法以及 ISO 4628-1、ISO 4628-2、ISO 4628-3、ISO 4628-4、ISO 4628-5、ISO 1628-8 中所述的有機塗層的評價方法進行評定（見附錄D）;
          d)  開始出現腐蝕的時間，
          e)  質量變化；
          f)  顯微形貌變化；
          g) 力學性能變化。
          注：被試塗層或產品的恰當評價是在良好的工程實踐中确定的。
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  12. 試驗報告

  
  

  12.1

          試驗報告必須寫明采用的評價标準和得到的試驗結果。如有必要，應有每個試樣的試驗結果，每組相同試樣的平均試驗結果或試樣的照片。

  12.2

          據試驗目的及要求，試驗報告應包括如下内容：
          a)   本标準号和所參照的有關标準；
          b)   試驗使用的鹽和水的類型；
          c)   被試材料或產品的說明；
          d)   試樣的尺寸、形狀、試樣面積和表面狀态；
          e)   試樣的制備，包括試驗前的清洗和對試樣邊緣或其他特殊區域的保護措施；
          f)   覆蓋層的已知特征及表面處理的說明；
          g)   試樣數量；
          h)   試驗後試樣的清洗方法，如有必要，應說明由清洗引起的失重；
          i)   試樣放置角度；
          j)   試樣位移的頻率和次數；
          k)   試驗周期以及中間檢查結果；
          I)   為了檢查試驗條件的準确性，特地放在鹽霧箱内的參比試樣的性能；
          m)   試驗溫度；
          n)   鹽霧沉降率；
          o)   試驗溶液和收集溶液的 pH 值；
          p)   收集液的密度；
          q)   參比試樣的腐蝕率（質量損失，g/m²）；
          r )   影響試驗結果的意外情況；
          s)   檢查的時間間隔。