氯化鈉中的銅含量應低于 0.001%(質量分數),鎳含量應低于 0.001%(質量分數)。銅和鎳的含量由原子吸收分光光度法或其他具有相同精度的分析方法測定。 氯化鈉中碘化鈉含量不應超過 0.5%(質量分數)或以幹鹽計算的總雜質不應超過 0.5%(質量分數)。
注:如果在 25℃±2℃ 的時候配置的溶液的 pH值超出 6.0~7.0 的範圍,則應檢測鹽或水中含有不需要的雜質。
3.2.1 鹽溶液的 pH 值
根據收集的噴霧溶液的 pH 值調整鹽溶液到規定的 pH 值。
3.2.2 中性鹽霧試騙(NSS 試驗)
試驗溶液(3.1)的 pH 值應調整至使鹽霧箱(4.2)收集的噴霧溶液的 pH 值在 6.5~7.2 之間。pH 值的測量應在 25℃±2℃ 用酸度計測量,也可用測量精度不大于0.3 的精密 pH 試紙進行日常檢測。超出範圍時,可加入分析純鹽酸、氫氧化鈉或碳酸氫鈉來進行詞整。
噴霧時溶液中二氧化碳損失可能導緻 pH 值變化。應采取相應措施,例如,将溶液加熱到超過35℃ , 才送入儀器或由新的沸騰水配制溶液,以降低溶液中的二氧化碳含量,可避免 pH 值的變化。
3.2.3 乙酸鹽霧試驗(AASS試驗)
在按 3. 1 制備的鹽溶液中加人适量的冰乙酸,以保證鹽霧箱(見 4.2)内收集液的 pH 值為 3.1~3.3。如初配制的溶液 pH 值為 3.0~3.1,則收集液的 pH 值一般在3.1~3.3 範圍内。pH 值的測量應在 25℃±2℃ 用酸度計測量,也可用測量精度不大于0. 1 的精密 pH 試紙進行日常檢測。 溶液的 pH 值可用冰乙酸或氫氧化鈉調整。
3.2.4 銅加速乙酸鹽霧試驗(CASS 試驗)
在按 3.1 制備的鹽溶液中,加人氯化銅(CuCl₂·2H₂0),其濃度為 0.26 g/L±0.02 g/L ( 即 0. 205 g/L±0. 015 g/L 無水氯化銅)。溶液的 pH 值調整方法與 3.2.3 相同。
用于制作試驗設備的材料必須抗鹽霧腐蝕和不影響試驗結果。
鹽霧箱的容積應不小于 0.4 m³,因為較小的容積難以保證噴霧的均勻性。對于大容積的箱體,需要确保在鹽霧試驗期間,滿足鹽霧的均勻分布。箱頂部要避免試驗時聚積的溶液滴落到試樣上。
鹽霧箱的形狀和尺寸應能使箱内溶液的收集速度符合 8.3 規定。
基于環保考慮,建議設備采用适當方式處置廢液。
注: 鹽霧箱設計簡圖參見附錄 A 。
供應到噴霧器的壓縮空氣應通過過濾器,去除油質和固體顆粒。噴霧壓力應控制在 70 kPa¹ ~ 170 kPa 範圍内。
注:霧化噴嘴可能存在一個“臨界壓力”,在此壓力下鹽霧的腐蝕性可能發生異常。若不能确定噴嘴的臨界壓力,則通過安裝壓力調節閥,将空氣壓力波動控制在 ±0.7 kPa 範圍,以減少噴嘴在“臨界壓力”下工作的可能性。
為防止霧滴中水分蒸發,空氣在進人噴霧器前應進入裝有蒸餾水或去離子水的飽和塔濕化,其溫度應高于箱内溫度 10℃ 以上。調節噴霧壓力、飽和塔水溫及使用适合的噴嘴,使箱内鹽霧沉降率和收集液的濃度符合 8.3 規定。表 1 給出在不同噴霧壓力下鹽霧試驗的飽和塔溫度的指導值。水位應自動調節,以保證足夠的濕度。
表 1 飽和塔中熱水溫度的指導值
噴霧壓力 kPa | 當進行不同類型的鹽霧試驗時,飽和塔水溫度的指導值 / ℃ | |
中性鹽霧試驗(NSS) 和乙酸鹽霧試驗(AASS) | 銅加速乙酸鹽霧試驗(CASS) | |
70 | 45 | 61 |
84 | 46 | 63 |
98 | 48 | 64 |
112 | 49 | 66 |
126 | 50 | 67 |
140 | 52 | 69 |
如果試驗箱曾被用于 AASS 或 CASS 試驗,或其他與 NSS 不同的溶液,不能直接用于 NSS 試驗。
對于這類情況,必須徹底清洗鹽霧箱。在放人試樣試驗之前,應按照第 5 章規定的方法進行重新評價,尤其要确保收集液的 pH 值在規定範圍内。
清洗後的試樣吹幹稱重,精确到 ±1 mg,然後用可剝性塑料膜保護試樣背面。試樣的邊緣也可用可剝性塑料膜進行保護。
5.2.2 參比試樣的放置
試樣放置在箱内四角(如果是六塊試樣,那麼将它們放置在包括四角在内的六個不同的位置上),未保護一面朝上并與垂直方向成 20° ± 5° 的角度。
用惰性材料(例如塑料)制成或塗覆參比試樣架。參比試樣的下邊緣應與鹽霧收集器的上部處于同一水平。試驗時間 48 h 。
在驗證過程中與參比試樣不同的樣品不應放在試驗箱内。
5.2.3 測定質量損失
試驗結束後應立即取出參比試樣,除掉試樣背面的保護膜,按 IS0 8407 規定的物理及化學方法去除腐蝕產物。在23℃ 下于 20%(質量分數)分析純級别的擰檬酸二铵 【(NH₄)₂HC₆H₅O₇ 】 水溶液中浸泡 10 min。浸泡後,在室溫下用水清洗試樣,再用乙醇清洗,幹燥後稱重。
試樣稱重精确到 ±1 mg。通過計算參比試樣暴露面積,得出單位面積質量損失。
每次消除腐蝕產物時,建議配制新溶液。
注:可以按照 ISO 8407 中的規定,用 50%( 體積分數)的鹽酸溶液(ρ₂₀ = 1.18 g/mL),其中加入 3.5 g/L 的六次甲基四胺緩蝕劑,浸泡試樣除去腐蝕產物,然後在室溫中用水清洗試樣,再用乙醇清洗,幹燥後稱重。
5.2.4 中性鹽霧裝置的運行檢驗
經 48 h 試驗後,每塊參比試樣的質量損失在 70 g/m² ± 20 g/m² 範圍内說明設備運行正常(見參考文獻21)。
5.3.1 參比試樣
參比試樣采用四塊或六塊符合 ISO 3574 的 CR4 級冷軋碳鋼闆,其闆厚 1 mm ± 0.2 mm,試樣尺寸為 150 mm × 70 mm。表面應無缺陷,即無孔隙、劃痕及氧化色。表面粗糙度 Ra = 0.8 μm ± 0.3 μm。從冷軋鋼闆或帶上截取試樣。
參比試樣經小心清洗後立即投人試驗。除按 6.2 和 6.3 規定之外,還應清除一切塵埃、油或影響試驗結果的其他外來物質。清洗後的試樣吹幹稱重,精确到 ±1 mg, 然後用可剝性塑料膜保護試樣背面。試樣的邊緣也可用可剝性塑料膜進行保護。
5.3.2 參比試樣的放置
試樣放置在箱内四角(如果是 6 塊試樣,那麼将它們放置在包括四角在内的 6 個不同的位置上),未保護一面朝上并與垂直方向成 20°±5° 的角度。
用惰性材料(例如塑料)制成或塗覆參比試樣架。參比試樣的下邊緣應與鹽霧收集器的上部處于同一水平。試驗時間 24 h。
在驗證過程中與參比試樣不同的樣品不應放在試驗箱内。
5.3.3 測定質量損失
試驗結束後應立即取出參比試樣,除掉試樣背面的保護膜,按 ISO 8407 規定的物理及化學方法去除腐蝕產物。在 23℃ 下于20%(質量分數) 分析純級别的擰檬酸二铵【(NH₄)₂HC₆H₅O₇ ]水溶液中浸泡 10 min。浸泡後,在室溫下用水清洗試樣,再用乙醇清洗,幹燥後稱重。
試樣稱重精确到 ±1 mg。通過計算參比試樣暴露面積,得出單位面積質量損失。
每次清除腐蝕產物時,建議配制新溶液。
注:可以按照 ISO 8407 中的規定,用 50%( 體積分數)的鹽酸溶液(ρ₂₀ = 1.18 g/mL),其中加入 3.5 g/L 的六次甲基四胺緩蝕劑,浸泡試樣除去腐蝕產物,然後在室溫中用水清洗試樣,再用乙醇清洗,幹燥後稱重。
5.3.4 乙酸鹽霧裝置的運行檢驗
經 48 h 試驗後,每塊參比試樣的質量損失在 40 g/m² ± 10 g/m² 範圍内說明設備運行正常(見參考文獻 [21] )。
清洗後的試樣吹幹稱重,精确到 ± 1 mg,然後用可剝性塑料膜保護試樣背面。試樣的邊緣也可用可剝性塑料膜進行保護。
5.4.2 參比試樣的放置
試樣放置在箱内四角(如果是 6 塊試樣,那麼将它們放置在包括四角在内的 6 個不同的位置上),未保護面朝上并與垂直方向成 20°±5° 的角度。
用惰性材料(例如塑料)制成或塗覆參比試樣架。參比試樣的下邊緣應與鹽霧收集器的上部處于同一水平。試驗時間 24 h。
在驗證過程中與參比試樣不同的樣品不應放在試驗箱内。
5.4.3 測定質量損失
試驗結束後應立即取出參比試樣,除掉試樣背面的保護膜,按 IS0 8407 規定的物理及化學方法去除腐蝕產物。在23℃ 下于 20%(質量分數)分析純級别的擰檬酸二铵 【(NH₄)₂HC₆H₅O₇ 】 水溶液中浸泡 10 min。浸泡後,在室溫下用水清洗試樣,再用乙醇清洗,幹燥後稱重。
試樣稱重精确到 ±1 mg。通過計算參比試樣暴露面積,得出單位面積質量損失。
每次消除腐蝕產物時,建議配制新溶液。
注:可以按照 ISO 8407 中的規定,用 50%( 體積分數)的鹽酸溶液(ρ₂₀ = 1.18 g/mL),其中加入 3.5 g/L 的六次甲基四胺緩蝕劑,浸泡試樣除去腐蝕產物,然後在室溫中用水清洗試樣,再用乙醇清洗,幹燥後稱重。
5.4.4 銅加速乙酸鹽霧裝置的運行檢驗
經 24 h 試驗後,每塊參比試樣的質量損失在 55 g/m² ± 15 g/m² 範圍内說明設備運行正常(見參考文獻 [21] )。
試樣可以放置在箱内不同水平面上,但不能接觸箱體,也不能相互接觸。試樣之間的距離應不影響鹽霧自由降落在被試表面上,試樣或其丈架上的液滴不得落在其他試樣上。對總的試驗周期超過 96 h 的新檢驗或試驗,可允許試樣移位 ²。
² 在此情況下移位的次數和頻率由操作者确定, 而且要在試驗報告中說明.
試驗條件見表 2 。
表 2 試驗條件
試驗方法 | 中性鹽霧試驗(NSS) | 乙酸鹽霧試驗(AASS) | 銅加速乙酸鹽霧試驗(CASS) |
溫度 | 35℃±2℃ | 35℃±2℃ | 50℃±2℃ |
80 cm² 的水平面積的平均沉降率 | 1.5 mL/h ± 0.5 mL/h | ||
氯化鈉溶液的濃度 (收集溶液) | 50 g/L ± 5 g/L | ||
Ph 值(收集溶液) | 6.5~7.2 | 3.1~3.3 | 3.1~3.3 |